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醋酸鈉在有機(jī)合成中，例如用無(wú)水醋酸鈉和堿石灰共熔制備甲烷時(shí)，所用無(wú)水醋酸鈉應(yīng)在臨用前制備。將適量三水醋酸鈉放在瓷蒸發(fā)皿中，在玻棒攪拌下加熱至約58℃時(shí)，三水醋酸鈉溶解于結(jié)晶水中，水分逐漸蒸發(fā)后，得到白色固體，此時(shí)溫度約為120℃。繼續(xù)加熱至固體熔融，但溫度不要超過(guò)三水醋酸鈉的熔點(diǎn)（324℃），以免醋酸鈉分解為丙酮及碳酸鈉。在攪拌下稍冷卻，趁熱在乳缽中研細(xì)，并立即儲(chǔ)存于密閉容器中備用。
