醋酸鈉將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分攪拌得醋酸鈉水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結晶,離心脫水得粗品。用水重結晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應式如下,用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進行中和,溶液溫度應控制在80℃。為調節(jié)與控制反應終點,可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1~2mL時,溶液變?yōu)榧t色,可認為中和已達終點。醋酸鈉可根據上述試驗所用氫氧化鈉的量,來計算對全部溶液進行調節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對全部溶液進行調節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產量約1700g。常用工業(yè)品提純。先將工業(yè)品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60~70℃蒸發(fā)至相對密度為1.27~1.28,冷卻結晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液(或硫酸鈉溶液)至呈明顯堿性反應,然后加入2.5%的高錳酸鉀溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65~70℃蒸發(fā)至相對密度為1.24,冷卻后即析出CH3COONa.3H2O,吸濾后于室溫下干燥即可。
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